核磁気共鳴用 送・受信器の作成
１． 核磁気共鳴の測定原理：
水素やフッ素などの原子核は半整数のスピン角運動量
/２ を持っているので、核の電荷の回転による磁気モーメント μ ＝ γＩ （γ：核磁気回転比）が伴う。 核磁気モーメントμ（核スピン Ｉ ）は、磁場中 Ｈ において、その歳差運動（みそすり運動）のエネルギー順位が、
－Ｉ、－Ｉ＋１、・・・、＋Ｉ－１、＋Ｉ のように分裂する。 また、核磁気モーメントと磁場との相互作用エネルギー（ゼーマンエネルギー）は、
Ｅ ＝ －μＨ0 ＝ －γＩＺＨ0 （Ｚ方向の磁場）となる。このエネルギー差と同じエネルギーを持つ電磁波を照射すると、核磁気モーメントは電磁波を吸収してより高いエネルギー準位に遷移する。
たとえば、17O は、核スピンが Ｉ ＝ ５/２ であり、 μ ＝ γ
・Ｉ より、 Ｅ ＝ ω ＝ ２γ・Ｉ・Ｈ １（Ｔ（テスラ）＝１０4（Ｇ））の磁場中では、
共鳴周波数 ｆ ＝ ω/（２π） ＝ γ・Ｉ・Ｈ0/π ＝ ０．３６２８×１０8×（５/２）×１/π ≒ ２８．９（ＭＨｚ）
同様に、1Ｈ （プロトン）では、 ｆ ＝ γＩ Ｈ0/π ＝ ２．６７５×１０8×（１/２）×１/π ≒ ４２．６（ＭＨｚ）
核磁気モーメントは電磁波を吸収し高エネルギー準位に上がる。 この逆向きに向いた磁気モーメントが一旦吸収したエネルギーを放出して磁場方向を向く（＝元の準位に戻る）確率は、フェルミの黄金律より理論上０であり、このような「自然放出」は起こらないはずである。
しかし実際は、物質内部の電子や原子核による「磁気ゆらぎ」によって「誘導放出」が頻繁に起こる。（「核磁気緩和」） この「緩和時間」（逆数は、「緩和速度（緩和率）」）をパルス法で測定して、物質内の磁場のゆらぎの程度を知ることができる。（たとえば、水のプロトン（1Ｈ）の励起に対する 磁性イオンであるＣｕ＋2の影響）
また、外部から与えられた吸収電磁波の周波数ピークは、原子核が放出する電磁波のピークとは少しばかり差がある。 このことを利用して、その差のビート（うなり）を検出し、入力パルスを切った後のビートの減衰振動を見ることができる。 減衰振動の曲線をフーリエ変換すると、共鳴吸収の半値幅が得られる。
このように、核磁気共鳴の測定は、印加した強い電磁波の中から少し周波数のずれた微弱な信号を取り出すもので、そのラジオ波程度の電磁波の検出回路にはいろいろな工夫が必要となり、連続法、パルス法、飽和回復法などが考案されている。（ほとんど無線技術である！）
（参考ＨＰ） ・ 核磁気共鳴実験（パルス法） ・ 連続法
２． 連続・パルス変調発振基板（送信器）の作成：
零磁場（磁石不要）で実験できる ＮＱＲ（nuclear quadruple resonance、核四極共鳴）を想定して、３０ＭＨｚ付近のみを扱うための発振基板を作成した。
まず、ＬＣ発振出力を ＰＩＮダイオード（１ＳＶ１２８： ７Ω/１０ｍＡ； ４００ｎＳ、１００ＭＨｚまで； ｍａｘ５０Ｖ、５０ｍＡ）を用いた高周波スイッチでパルス変調することを実験したが、出力正弦波の形は良いが、出力が弱かった（１．５～２Ｖｐ－ｐ）。 出力は、そのまま１０Ｗ広帯域パワーアンプ（→ １２．高周波増幅器の発振基板を除き、Ｌ、ＶＣを調整したもの）へ入力するようにした。（このとき ＤＢＭの参照信号と周波数カウンター用の出力も取る） 変調用の低周波パルス発振（５００Ｈｚ程度）はＰＩＣ（ＰＩＣ１６Ｆ８４Ａ）で行ない、同時にオシロのトリガ入力へ入れて掃引する。
ＰＩＮダイオード（１ＳＶ１２８）でパルス変調しても充分な出力を得るために、２ＳＫ４３９Ｅで増幅し、トロイダルコアには 高μの７７材を用いた。結果は、２２～３７ＭＨｚで 出力は４Ｖｐ－ｐ程度で、パワーアンプにつなげて 終段 Ｔｒの Ｉｃ≒１Ａ（２８Ｍｃ）となり、充分使えるようになった。
また、もっと簡単に、ＬＣ発振出力をただちにデジタル化する方法で行なった。（６．（２）周波数カウンタの入力部参照、発振出力は０．３Ｖもあれば充分）
この発振基板は４０ＭＨｚ程度のＴＴＬ ＩＣの限界周波数まで、２～４Ｖｐ－ｐをパワーアンプに供給する。（＊ ３０ＭＨｚ以上では、発振部のモノコイルのコアを抜く。）
ただし、低周波側では出力波形が歪み、高調波を多く含むようになる。
受信側のＤＢＭ出力のビートが分かる程度の波形でよいので、一旦デジタル化し、Ｃ－ＭＯＳからＴＴＬレベルのインピーダンスにして、高速ＡＮＤ回路（７４Ｆ０８； ｔｐＬＨ=４ｎＳ））でスイッチングする。 このデジタル化された出力波形（１４ＭＨｚ、４Ｖ）は矩形波がかって歪んでいるが、パワーアンプ出力ではほとんど正弦波になった。 約３０ＭＨｚまではＬＣ発振器の出力レベルによらず１０Ｗ以上の十分な一定出力（連続の場合）に増幅できた。 ただし、ＮＱＲ測定などの２５ＭＨｚ以上で使用する場合は、パワーアンプのＬ、ＶＣ を調整する必要がある。 また、受信側では、ＮＭＲ出力の高調波を除くためのローパスフィルタを付ける必要がある。
３． ＤＢＭ検出部（受信器）の作成：
① ダブルバランス・ミキサ（ＤＢＭ）の作成；
送・受信機のミキサ回路で一般的に用いられる広帯域のＤＢＭ（使用ショットキー・ダイオード： １ＳＳ１０６（１０Ｖ、３０ｍＡ））を作り、１４Ｍｃ水晶発振器（２、（２））を基準に、発振基板の７４ＨＣ００出力（または、発振出力）からの１４ＭＨｚ前後の信号（連続 またはパルス）を混合し、その周波数の差のビート（うなり、⊿ｆ ＝ ｌｆ１－ｆ２ｌ）を検波・ＡＦアンプで増幅してオシロで見る。 扱う周波数を広帯域にするためのトロイダルコア（モノコイルなどよりも Ｑ値＝ω0Ｌ/Ｒが低い）には７７材を使用し、巻き数を小さくする（μ＝2000）ようにした。
ＤＢＭへの入力電圧の差があっても、出力はそれらの積（ Ｉｏ ＝ Ｉｉｎ１ × Ｉｉｎ２）なので混合信号を見ることができる。片側の入力が無いときは原理的には出力は０になる。 両信号ともＤＢＭを通すとかなり減衰し（アッテネーターの減衰率３ｄＢ、５０Ω）、入力・数ボルトが数１０ｍＶ程度になった。
ＡＦ（オーディオ）アンプ（+５Ｖ付近で動作）の出力は、一般用検波ダイオード・１Ｎ６０のために、±３００ｋＨｚ程度までのビートを表示し、それより外れた周波数では出力が出なくなる。 ショットキーダイオード・１ＳＳ１０６で検波すると、連続で±５００ｋＨｚ程度、パルスで±１００ｋＨｚ程度の周波数範囲できれいなビートになった。（ビート音はイヤホンでも聞こえる）
尚、オーディオアンプは増幅率が大きいので、発振防止には注意する。
② ローパス・フィルタの実験；
検波用ダイオードの代わりに、５００ｋＨｚなどのＬＣ型のローパスフィルタ（５００ｋＨｚ以下の周波数のみ通す）を挿入することを実験する。 各ローパスフィルタを通るかどうかで、ＮＭＲ信号が印加した電波の周波数とどのくらいずれているかを知ることができる。
③ 高周波ローノイズ・プリアンプの作成；
信号の検出用に、３０～４０ＭＨｚ近辺をカバーする超ローノイズのプリアンプを作成する。（１０数ＭＨｚではコイルの巻き数を直す）
ＮＥ３２１０Ｓ０１（超ローノイズ高利得ＦＥＴ・ＮＥＣ、ＮＦ：０．３５ｄＢ、Ｇａｉｎ：１３．５ｄＢ（ａｔ．１２ＧＨｚ）（米軍規格を除いて最もローノイズ？））は、マイクロ波まで使用できるＦＥＴなので、ＦＢ（フェライト・ビーズ）を入れるなど発振防止に特に注意する。（全体をプリント基板の銅箔面側に組付ける。）
検知コイル（φ１０ｍｍ、４Ｔ）を上記発振器のコアに近づけ、back to back ダイオード・ペア（１Ｓ１５８８×２）によって制限された入力０．５Ｖｍａｘに対し、出力電圧はｍａｘ ２．５Ｖｐ－ｐで飽和し、アッテネーター付きのＤＢＭ入力につなげられるほどの充分な出力になった。（＊ 検出コイルを付けると、高周波の電波検出プローブになる。）
④ フェーズ・シフタ（移相器）の作成：
フェーズシフタは、参照ＲＦ出力の位相をシフトさせ、ＤＢＭで混合するとき励起用高周波成分を打ち消して信号を見やすくするために用いる。 フェーズシフタの簡易型として、λ/２ までの同軸ケーブルを６分割してロータリースイッチで切り替えるタイプを作成した。（ ｆ ＝ ３４Ｍｃ、０．６７×λ/２ ≒ ３（ｍ） の同軸ケーブル（１．５Ｄ２Ｖ）を６分割）
⑤ パワーアンプの整備：
強い電磁波の中に混在する 微弱なＮＱＲ信号のビートを取り出すために、さらにいくつかの工夫が必要である。
２８～３５ＭＨｚ用に、パワーアンプの終段同調回路の Ｌ、ＶＣ と 結合部を次のように修正して、３０ＭＨｚ近辺に合わせておく。（＊ ドライバー段は５０ＭＨｚまで問題ないが、終段の２ＳＣ１９４５（２７ＭＨｚ用）は３０ＭＨｚ以上では増幅率がかなり落ちる） また、信号の逆流を防ぐため、高速のファストリカバリー・ダイオード： ＥＳ１Ｄ（１５ｎＳ、１Ａ、２００Ｖ； 順方向０．７Ｖ）×２ を出力部に入れた。
４． 核四極共鳴（ＮＱＲ）の実験： （ＮＱＲについて）
磁石の要らないＮＱＲ（核四極共鳴）の実験をする。
結晶内電場勾配と 核の電気四重極モーメントの相互作用に基づく 35Ｃｌ 核の共鳴吸収が、３０ＭＨｚ付近に見られる。（パラジクロルベンゼン： ３４．２ＭＨｚ、塩素酸カリウム： ２８ＭＨｚ など）
① 試料・ＮＱＲ測定部の作成：
パラジクロルベンゼン （ｐ－ジクロルベンゼン、 Ｃｌ－Ｃ6Ｈ4－Ｃｌ ；商品名・ﾊﾟﾗｿﾞｰﾙ（ｍ．ｐ． ５３℃））を試験管に入れ、溶融したところへ検出コイル（φ０．８ホルマル線、φ１０で３Ｔ）を挿入し固化しておく。 φ１．０ｍｍスズメッキ線をφ１８ｍｍで、６Ｔガラ巻きしてコイル（Ｌ≒０．５５μＨ）を作り、ＶＣ２０ｐＦ＋セラコン３３ｐＦ で共振回路とし、この試験管コイルを差込みＮＱＲ測定部とする。（コイル同士が直交するようにして、極力誘導を避ける。高周波印加コイルからつなげるとプリアンプが即壊れるので注意。）
② ＮＱＲの測定：
３４ＭＨｚ近辺の連続発振周波数で、パワーアンプのモニター出力の波形（ＣＨ１）を見ながら同調ＶＣ、出力共振ＶＣを調節し、きれいなＳＩＮ波の最大出力が出るようにする。ＣＨ２の振幅の幅（ノイズ）が最小になるようにフェーズシフタを合わせ、オシロのレンジを適当な値にしておく。
ＤＢＭから出力を取り、ＣＨ２を見ながらゆっくり発振ＶＣをまわすと、ＤＢＭ出力が現れる。（試験管コイルを抜いて異常発振でないことを確認する）
また、ＡＦ出力からとると、ローパスフィルタを通った半整流波形が見られる。
測定によると、パラジクロルベンゼンのＮＱＲ共鳴吸収の中心周波数は、ビートが両方向からゼロビートとなる周波数として、約３４．１７ＭＨｚ（ただし、自作周波数カウンタを補正した値）だった。 しかし、パルス法の緩和時間は、パワーアンプの出力が小さく（普通は１００（Ｗ）～１（ｋＷ）もかける）、また不純物による電場勾配のゆらぎが大きすぎたためか、ノイズに隠れて観測することができなかった。
